Jun 05, 2023
I rotori diamantati potrebbero dare una nuova svolta agli studi sulle proteine
For decades, nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy has been one of the
Per decenni, la spettroscopia di risonanza magnetica nucleare (NMR) è stata una delle tecnologie chiave utilizzate per studiare le strutture atomiche di composti biologici complessi. La tecnica più popolare, la NMR a stato solido, prevede l'inserimento del materiale da analizzare all'interno di minuscoli rotori cilindrici che vengono poi fatti girare ad alte frequenze. La grande limitazione della NMR a stato solido, tuttavia, è la velocità con cui i rotori possono girare prima di rompersi, che dipende dalla resistenza del materiale del rotore.
Ora, i ricercatori del Center for Bits and Atoms del MIT e del Dipartimento di Chimica del MIT hanno trovato un modo per fabbricare rotori da un singolo cristallo di diamante. Questi rotori sono più piccoli e più resistenti dei rotori già in uso. Possono anche essere ruotati a frequenze molto più elevate, con conseguente aumento della risoluzione e diminuzione del tempo di acquisizione del campione, affermano gli autori dello studio. La loro ricerca è stata pubblicata nel numero di luglio 2023 del Journal of Magnetic Resonance.
Una delle tecniche utilizzate con la NMR a stato solido è la rotazione dell'angolo magico, che fornisce risoluzione e sensibilità migliorate. In questa tecnica, dopo che il cilindro è stato riempito con il materiale da analizzare, viene sospeso in un campo magnetico e fatto girare utilizzando getti di (solitamente) gas azoto mentre è sottoposto a impulsi a radiofrequenza. Il cilindro ruota secondo l'angolo "magico" di esattamente 54,74 gradi rispetto al campo magnetico applicato, angolo in cui è più facile ottenere le misurazioni più chiare della struttura atomica.
Negli ultimi due decenni, i rotori per la NMR con rotazione ad angolo magico sono stati realizzati in zirconia stabilizzata con ittrio (YSZ), un materiale ceramico ad alte prestazioni. Questi rotori, che hanno un diametro di 0,7 millimetri – circa le dimensioni di una mina di matita, con un foro al centro per il campione – hanno una velocità di rotazione massima di circa 111 kilohertz, o 7 milioni di rotazioni al minuto. A queste velocità, i rotori YSZ tendono a guastarsi circa la metà delle volte, in particolare esplodono insieme al campione e alla bobina NMR. "Nella risonanza magnetica a stato solido è stato così per molto tempo", afferma Zachary Fredin, uno degli autori dell'articolo, "che qualsiasi tipo di problema, [e] tutto scompare, e provoca migliaia di dollari di danni".
La creazione di rotori in diamante monocristallo è stata per un po' un'opzione intrigante, perché non solo il diamante è molto resistente, ma è anche molto più permeabile alle radiazioni terahertz e ha un'ottima conduttività termica. La sfida è sempre stata come praticare fori con proporzioni elevate attraverso il cristallo di diamante. Nel 2019, un allora studente del Center for Bits and Atoms, Prashant Patil, ha scoperto un metodo per praticare tali fori utilizzando la microlavorazione laser. Questo, dice Fredin, è stato un risultato abbastanza inaspettato e ha aperto la strada alla realizzazione di rotori di diamante per la NMR con rotazione ad angolo magico.
Finora i rotori di diamante monocristallino non erano realizzabili a causa della difficoltà di svuotarli. Il foro deve essere preciso: qualsiasi imperfezione può portare a instabilità che frantumeranno il rotore durante la rotazione.MIT
I rotori diamantati hanno lo stesso diametro (0,7 mm) dei rotori YSZ, ma possono potenzialmente girare molto più velocemente. "In teoria, i [rotori] di diamante dovrebbero essere buoni fino a tre o quattro volte [la velocità dei rotori YSZ], e dovremmo essere in grado di girare comodamente fino a 250 o 300 kHz", afferma Fredin. Nei loro test, tuttavia, i ricercatori sono riusciti a ruotare solo fino a 124 kHz (o 8,5 milioni di giri al minuto), poiché erano limitati dalla velocità sonica dell'azoto, il gas motore.
"C'è un notevole attrito nel sistema di cuscinetti, che è la prima considerazione", afferma Natalie Golota, una studentessa laureata del dipartimento di chimica del MIT e un'altra coautrice. "Non vogliamo che il rotore vada più veloce della velocità del suono, poiché [a quella velocità] c'è una significativa turbolenza." L’uso del gas elio potrebbe rendere la frequenza di rotazione tre volte più veloce, poiché l’elio ha una velocità sonica circa tre volte superiore a quella dell’azoto.
Ma quando i ricercatori hanno testato i loro rotori con una combinazione di azoto ed elio, elio puro, e iniziando con l’azoto per passare all’elio, si sono scontrati con un’altra limitazione di progettazione. Le aperture nei cuscinetti d'aria che supportano il rotore sono progettate per l'azoto. "Penso che la nostra più grande sfida rimanente sarebbe la necessità di avere sistemi di cuscinetti compatibili con l'elio e modificare la dinamica dei cuscinetti del rotore in modo da poter effettivamente sfruttare la maggiore velocità del suono del gas elio", afferma Golota. Questo sarebbe un “punto di svolta”, aggiunge. "Un rotore di diamante con gas elio al 100% […] può anche fornirci dati ad altissima risoluzione e molte informazioni importanti sul campione."